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小課堂 | X射線衍射技術(shù)入門——XRD是如何工作的?

X射線衍射(簡稱XRD)是一種分析技術(shù),可提供有關晶體材料的結(jié)構(gòu)和相ID的信息。XRD可用于識別單晶并揭示其結(jié)構(gòu)。XRD在地質(zhì)行業(yè)中非常好用,因為它可以用于識別混合物中存在的晶體,例如巖石中的礦物。對于具有可變分子式和結(jié)構(gòu)的礦物(例如粘土),XRD是識別它們并確定其在樣品中比例的最佳方法。


那么,XRD是如何工作的?這篇文章將深入探討XRD背后的科學,解釋奧林巴斯便攜式XRD分析儀的工作原理。

                           

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01

X射線衍射(XRD)背后的科學

在XRD分析過程中,將X射線束射向樣品,并根據(jù)出射方向測量散射強度。按照慣例,入射光束方向和出射光束方向之間的角度稱為2θ或2-theta。

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入射和出射光束方向之間的角度稱為2θ(2-Theta)

對于由間距為d的電荷組成的最簡單的樣本,當滿足布拉格定律時,觀察到相長干涉(ConstructiveInterference)(更大的散射強度)為:nλ= 2dsin θ。


02

XRD技術(shù)實踐

XRD儀器(例如我們的新一代TERRA II和BTX III XRD分析儀)使用該技術(shù)直接在分析儀上為主要和次要組分提供快速、可靠的實時礦物學和相分析。


奧林巴斯XRD衍射儀還采用了一種獨特的方法來快速,輕松地收集和處理XRD數(shù)據(jù),這使得我們的XRD分析儀非常緊湊和便攜。

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BTX III臺式XRD分析儀(左)和TERRAII便攜式XRD分析儀(右)

以緊湊,輕巧的設計提供精確的X射線衍射分析功能


03

奧林巴斯XRD的工作原理

常規(guī)的基于測角儀的XRD儀器使用反射幾何技術(shù)來處理XRD數(shù)據(jù)。因此,儀器很大,具有許多活動組件,并且經(jīng)常需要外部冷卻。另一個缺點是它們需要大量樣品進行分析。這些限制意味著XRD分析始終需要在實驗室中進行。


我們的工程師采用獨特的透射幾何方法使XRD得到發(fā)展,使X射線光束穿過樣品。

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1.微聚焦X射線管 2.X射線束 3.準直器 4.樣品 5.CCD檢測器

奧林巴斯使用獨特的傳動幾何XRD方法

這種方法不需要活動組件,使我們能夠設計出世界上第一個商用電池驅(qū)動的便攜式XRD。我們的XRD儀器提供便攜性和易用性的同時,僅需要15 mg樣品即可進行分析。


將樣品封入樣品室后,我們的XRD分析儀將使用一種稱為粉末液化的顆粒隨機化方法。通過這種方法,我們的分析儀對樣品施加恒定的壓電感應頻率,使粉末從上到下對流并繞其軸旋轉(zhuǎn)。


在30秒內(nèi),樣品窗口中的每個粒子將以所有可能的方向穿過X射線束。因此,我們的XRD儀器實現(xiàn)了100%隨機化,這是實現(xiàn)準確X射線衍射最為關鍵的一步。


04

如何快速、輕松地實現(xiàn)定量礦物學

奧林巴斯致力于使XRD分析盡可能簡單,因此我們的客戶可以快速,輕松地獲得定量的礦物學結(jié)果。僅僅需要幾個步驟:

> 準備樣品(了解有關簡單樣品制備步驟的更多信息,請聯(lián)系我們的工程師)
> 開始測試,分析儀將X射線穿過窗口中對流的樣品
> X射線轟擊樣品并在2θ角度范圍內(nèi)衍射
> CCD檢測器測量衍射信息
內(nèi)置于分析儀的自動相識別和定量軟件SwiftMin?實時、直觀地將相ID和定量結(jié)果顯示在用戶界面

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SwiftMin ?軟件用戶界面

05

常見的XRD應用

XRD可以應用于多個行業(yè),提供簡單、直接的相分析。常見的XRD應用包括:

  • 地質(zhì)勘探

  • 礦業(yè)開采

  • 油氣錄井

  • 制藥

  • 學術(shù)研究

  • 太空探索


06

Olympus XRD分析儀的3個獨特的硬件特性

除了省時的軟件和簡單的樣品前處理,奧林巴斯XRD還采用獨特的硬件組件并進行了工程設計,使儀器異??煽?、精確:
2D X射線衍射計
許多XRD儀器都使用X射線檢測器只在一個平面或一維實驗中捕獲來自樣品的光子。奧林巴斯基于CCD的XRD分析儀可以收集衍射圓環(huán)的切片,以幫助用戶了解樣品的制備方法是否正確(顆粒統(tǒng)計信息和/或晶體的首選取向)。這些信息可以幫助確認定量數(shù)據(jù)的準確性和代表性。
能量鑒別型X射線探測器
較大的常規(guī)XRD儀器通常不能使用能量鑒別型探測器。因此,探測器會受到XRD實驗中未使用的光子的影響。另一方面,奧林巴斯XRD分析儀可以去除不直接參與XRD實驗的光子,例如X射線熒光光子,從而提供更好的信噪比。
鈷或銅靶材可選
奧林巴斯XRD儀器標配有堅固的鈷(Co)靶材X射線管。該陽極非常適合分析高鐵含量的樣品,因此是地質(zhì)學家和礦物學家首選的陽極。但是某些應用(例如分析高錳含量)需要銅(Cu)靶材X射線管。奧林巴斯可以提供任一陽極,因此可以根據(jù)客戶的應用需求選擇最佳陽極。


通過以上詳細講解,大家對奧林巴斯XRD分析儀的工作原理和產(chǎn)品特性都有了一定的了解,XRD不僅在地質(zhì)行業(yè)有著出色的表現(xiàn),在其他材料的研究中同樣具有非常重要的應用。隨著XRD標準數(shù)據(jù)庫的日益完善,XRD物相分析會變得越來越簡單。關于易諾

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