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土壤環(huán)境檢測(cè)過(guò)程如何做質(zhì)量控制?

當(dāng)前國(guó)家土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)網(wǎng)絡(luò)全面鋪開的大布景下,土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)須嚴(yán)厲依照相關(guān)技能標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)規(guī)則施行全過(guò)程質(zhì)量操控,做好現(xiàn)場(chǎng)布點(diǎn)采樣、運(yùn)送流通、制樣保存、實(shí)驗(yàn)室剖析及數(shù)據(jù)處理審閱等質(zhì)量操控作業(yè)。

 

加強(qiáng)監(jiān)測(cè)人員的技能培訓(xùn)和監(jiān)督,堅(jiān)持監(jiān)測(cè)人員持證上崗;運(yùn)用契合要求的儀器設(shè)備并定時(shí)進(jìn)行檢定或校準(zhǔn),必要時(shí)進(jìn)行期間核對(duì);嚴(yán)厲對(duì)陳述質(zhì)量把關(guān)。讓具有代表性、客觀性、準(zhǔn)確性的監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù),為政策擬定、技能研究提供根底數(shù)據(jù)支撐,更好地為土壤維護(hù)和污染防治提供技能支持。

 

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樣品收集、運(yùn)送流通和制備過(guò)程的質(zhì)量操控

1、樣品收集和運(yùn)送流通的質(zhì)量保證

土壤樣品的收集辦法對(duì)監(jiān)測(cè)成果影響很大,采樣形成的差錯(cuò)可能比剖析測(cè)驗(yàn)的差錯(cuò)還要大。土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)的布點(diǎn)、采樣需嚴(yán)厲依照HJ/T 166-2004《土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技能標(biāo)準(zhǔn)》中的相關(guān)規(guī)則進(jìn)行。

 

點(diǎn)位布設(shè):為使所收集的樣品具有同等代表性,布點(diǎn)應(yīng)遵從“隨機(jī)”和“等量”的原則。布點(diǎn)辦法有簡(jiǎn)略隨機(jī)、分塊隨機(jī)和體系隨機(jī)三種;根底樣品數(shù)量可由均方差和肯定偏差、變異系數(shù)和相對(duì)偏差計(jì)算得出;布點(diǎn)數(shù)量要能滿意樣本容量的基本要求。一般要求每個(gè)監(jiān)測(cè)單元最少設(shè)3個(gè)點(diǎn),實(shí)際作業(yè)中還要依據(jù)查詢意圖、查詢精度和查詢區(qū)域環(huán)境狀況等因從來(lái)承認(rèn)。

 

樣品收集:樣品收集一般按3個(gè)階段進(jìn)行,即前期采樣、正式采樣和彌補(bǔ)采樣,面積較小的土壤污染查詢和突發(fā)性污染事端查詢可直接采樣。區(qū)域環(huán)境布景土壤采樣、農(nóng)田土壤采樣、建造項(xiàng)目土壤環(huán)境點(diǎn)評(píng)監(jiān)測(cè)采樣、城市土壤采樣、污染事端監(jiān)測(cè)土壤采樣,不同的類型有不同的特點(diǎn)及方式,需依照相應(yīng)的規(guī)則要求進(jìn)行作業(yè)。

 

運(yùn)送流通:在樣品收集現(xiàn)場(chǎng)需認(rèn)真填寫采樣記載、樣品標(biāo)簽、樣品信息登記表,與樣品逐個(gè)核對(duì)無(wú)誤后把樣品分類裝箱,并在運(yùn)送過(guò)程中謹(jǐn)防樣品丟失、混雜和玷污。樣品由專人送到實(shí)驗(yàn)室后,送樣人和接樣人應(yīng)一起清點(diǎn)及核實(shí)樣品信息,在樣品交接單上簽字承認(rèn),兩邊各存一份交接單備查。

 

2、樣品制備和保存的質(zhì)量保證

樣品制備:實(shí)驗(yàn)室需設(shè)風(fēng)干室和磨樣室,風(fēng)干室應(yīng)通風(fēng)良好、整齊、無(wú)塵、無(wú)易揮發(fā)性化學(xué)物質(zhì),并防止陽(yáng)光直射。制樣人員與樣品辦理員一起清點(diǎn)核實(shí)、交接樣品,在樣品交接單上簽字承認(rèn)。還應(yīng)具有相應(yīng)的風(fēng)干、粗破壞、磨樣、過(guò)篩、裝樣所需東西及容器,制樣操作要契合標(biāo)準(zhǔn)要求,并嚴(yán)厲防止標(biāo)簽和樣品混錯(cuò),防止制樣?xùn)|西形成穿插污染。

 

樣品保存:樣品保存辦法是否得當(dāng)、保存時(shí)刻是否契合要求都會(huì)影響樣品測(cè)驗(yàn)成果。易分解或易揮發(fā)等不穩(wěn)定組分的樣品應(yīng)低溫保存運(yùn)送,盡快送到實(shí)驗(yàn)室剖析測(cè)驗(yàn);需求新鮮樣品的土樣用可密封的聚乙烯或玻璃容器在4℃以下避光保存,應(yīng)使土樣充溢容器,在樣品有用保存時(shí)刻內(nèi)完成檢測(cè)。

 

揮發(fā)性、半揮發(fā)性、難揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)驗(yàn)樣品用棕色玻璃瓶保存,可保存的時(shí)刻別離為7 d、10 d、14 d。砷、金屬(汞和六價(jià)鉻除外)測(cè)驗(yàn)樣品可用聚乙烯或玻璃瓶保存,有用保存時(shí)刻為180 d,六價(jià)鉻、氰化物樣品有用保存時(shí)刻別離僅有1 d、2 d,汞待測(cè)樣品需用玻璃瓶裝,可保存28 d。

 

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實(shí)驗(yàn)室剖析質(zhì)量操控

1、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量操控

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量操控是實(shí)驗(yàn)室剖析檢測(cè)人員采取措施對(duì)剖析質(zhì)量進(jìn)行的自我操控,一般有精密度操控、準(zhǔn)確度操控以及檢測(cè)過(guò)程中的攪擾處理。

 

精密度操控:精密度是指運(yùn)用特定的剖析程序重復(fù)剖析測(cè)定均一樣品所獲得測(cè)定值之間的一致性程度。土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)中,每批樣品每個(gè)項(xiàng)目須做20 %平行樣品,樣品數(shù)少于5個(gè)時(shí)至少應(yīng)有1個(gè)平行樣,平行樣可為實(shí)驗(yàn)室明碼平行或現(xiàn)場(chǎng)密碼平行。不同測(cè)定項(xiàng)意圖平行雙樣測(cè)定成果差錯(cuò)答應(yīng)規(guī)模不同,在相應(yīng)答應(yīng)差錯(cuò)規(guī)模之內(nèi)即判定為合格。若平行雙樣測(cè)定合格率低于95 %,則應(yīng)對(duì)當(dāng)批樣品從頭測(cè)定,并添加樣品數(shù)10 %~20 %的平行樣,直至平行雙樣測(cè)定合格率高于95 %。

 

準(zhǔn)確度操控:準(zhǔn)確度是反映辦法體系差錯(cuò)和隨機(jī)差錯(cuò)的綜合目標(biāo)。準(zhǔn)確度操控可經(jīng)過(guò)運(yùn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣品,或經(jīng)過(guò)測(cè)定加標(biāo)收回率進(jìn)行操控。每批要測(cè)質(zhì)控平行雙樣,在精密度合格的前提下,質(zhì)控樣測(cè)定值必須在保證值(95 %的置信水平)規(guī)模內(nèi),否則本批樣品需從頭測(cè)定。當(dāng)測(cè)定項(xiàng)目無(wú)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣品時(shí),可經(jīng)過(guò)加標(biāo)收回實(shí)驗(yàn)來(lái)承認(rèn)準(zhǔn)確度。每批試樣隨機(jī)抽取10 %~20 %進(jìn)行加標(biāo)收回測(cè)定,樣品數(shù)少于10個(gè)時(shí)恰當(dāng)添加加標(biāo)率。加標(biāo)量視被測(cè)組分含量而定,加標(biāo)后被測(cè)組分的總量不能超出辦法的測(cè)定上限,加標(biāo)體積不超越原試樣體積的1 %,否則應(yīng)進(jìn)行體積校正。加標(biāo)收回率應(yīng)在答應(yīng)規(guī)模內(nèi),當(dāng)加標(biāo)收回合格率小于70 %時(shí),對(duì)不合格者從頭進(jìn)行收回率測(cè)定,并添加10 %~20 %的試樣做加標(biāo)收回,直至總合格率大于等于70 %。

 

土壤環(huán)境檢測(cè)技能標(biāo)準(zhǔn)要求對(duì)必測(cè)項(xiàng)目做準(zhǔn)確度質(zhì)控圖,用質(zhì)控樣的保證值(X)與標(biāo)準(zhǔn)偏差(S),在95 %的置信水平,以X為中心線、X±2S為上下正告線、X±3S為上下操控線制作質(zhì)量操控圖,用于剖析質(zhì)量的自控,能更準(zhǔn)確剖析測(cè)驗(yàn)成果質(zhì)量的可信度。

 

檢測(cè)過(guò)程中遭到攪擾的處理:檢測(cè)過(guò)程中如遇停水、停電、停氣等影響到檢測(cè)質(zhì)量的攪擾時(shí),全部樣品應(yīng)從頭測(cè)定;儀器產(chǎn)生毛病時(shí),用同等級(jí)且能滿意檢測(cè)要求的儀器從頭測(cè)定,無(wú)備用儀器時(shí),將毛病儀器維修后經(jīng)檢定合格再?gòu)念^測(cè)定。

 

2、實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量操控

實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量操控首要在于定時(shí)參與實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)和才能驗(yàn)證活動(dòng),保證實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)才能和水平,保證出具數(shù)據(jù)的可靠性和有用性。如經(jīng)過(guò)才能驗(yàn)證或者安排間比對(duì)發(fā)現(xiàn)某項(xiàng)查驗(yàn)檢測(cè)成果不理想時(shí),應(yīng)體系地剖析原因,采取適宜的糾正措施,并經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)來(lái)驗(yàn)證其有用性。

 

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實(shí)驗(yàn)室辦理方面的質(zhì)量操控

1、監(jiān)測(cè)人員質(zhì)量操控

數(shù)據(jù)質(zhì)量由作業(yè)質(zhì)量來(lái)保證,而作業(yè)質(zhì)量的核心在于人員。監(jiān)測(cè)人員是土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)的首要施行者,人員專業(yè)本質(zhì)與作業(yè)才能的高低直接影響監(jiān)測(cè)質(zhì)量的好壞。如果監(jiān)測(cè)人員質(zhì)量操控觀念不強(qiáng),質(zhì)量認(rèn)識(shí)缺乏,在施行監(jiān)測(cè)的過(guò)程中易出現(xiàn)散漫、不謹(jǐn)慎和不行負(fù)責(zé)的現(xiàn)象,而如果監(jiān)測(cè)人員專業(yè)知識(shí)及技能缺乏,則在監(jiān)測(cè)過(guò)程中無(wú)法保證標(biāo)準(zhǔn)的操作,可能在監(jiān)測(cè)的源頭即采樣過(guò)程出錯(cuò),也可能在實(shí)驗(yàn)室引起差錯(cuò),數(shù)據(jù)處理辦法不行科學(xué)等,那么最后的監(jiān)測(cè)成果很可能會(huì)與實(shí)際狀況偏差較大。因而,加強(qiáng)土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)人才隊(duì)伍建造非常重要,監(jiān)測(cè)技能人員應(yīng)全部實(shí)現(xiàn)持證上崗,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)定時(shí)參與或展開土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技能人員培訓(xùn),并加強(qiáng)對(duì)人員專業(yè)本質(zhì)和技能才能的監(jiān)督,不斷加強(qiáng)監(jiān)測(cè)隊(duì)伍的本質(zhì)和才能建造。

 

2、儀器設(shè)備質(zhì)量操控

土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)的儀器設(shè)備,包含采樣儀器、實(shí)驗(yàn)室剖析儀器及相關(guān)輔佐設(shè)備,其功能是否無(wú)缺直接影響監(jiān)測(cè)作業(yè)效率和質(zhì)量,儀器設(shè)備應(yīng)依照正確的辦法進(jìn)行操作并做好日常的維護(hù)保養(yǎng),需求檢定或校準(zhǔn)的儀器應(yīng)定時(shí)送至法定計(jì)量檢定安排或被授權(quán)計(jì)量校準(zhǔn)安排進(jìn)行檢定或校準(zhǔn),承認(rèn)儀器技能功能滿意監(jiān)測(cè)作業(yè)要求,并在檢定或校準(zhǔn)有用期內(nèi)運(yùn)用。對(duì)有較高準(zhǔn)確度要求的要害儀器,或易漂移、易老化、功能不行穩(wěn)定或運(yùn)用頻頻的儀器,一般還應(yīng)在兩次檢定或校準(zhǔn)之間做期間核對(duì),以保證儀器的精度和接連穩(wěn)定的運(yùn)轉(zhuǎn)。運(yùn)用過(guò)程中出現(xiàn)可疑狀況、運(yùn)用環(huán)境條件產(chǎn)生嚴(yán)重變化、維修或借出后返回的儀器也應(yīng)及時(shí)進(jìn)行核對(duì)。

 

3、陳述質(zhì)量操控

監(jiān)測(cè)陳述是監(jiān)測(cè)成果的最終出現(xiàn),為保證監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確無(wú)誤,應(yīng)樹立數(shù)據(jù)質(zhì)量辦理責(zé)任制,嚴(yán)厲執(zhí)行三級(jí)審閱制度,從剖析、審閱到簽發(fā)做到分工負(fù)責(zé)、層層把關(guān),發(fā)現(xiàn)可疑數(shù)據(jù)或疑難問(wèn)題,監(jiān)測(cè)負(fù)責(zé)人應(yīng)安排相關(guān)人員查驗(yàn)剖析解決,并對(duì)相關(guān)數(shù)據(jù)進(jìn)行追溯,做到有疑問(wèn)的數(shù)據(jù)決不上報(bào)。此外,應(yīng)注重對(duì)陳述編制人員的培訓(xùn)教育,盡可能防止陳述編制環(huán)節(jié)的差錯(cuò)。

 


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